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Vous êtes ici : Accueil > La technique > Procédés > Rapport d'activité scientifique du LGP2 > Emballage et transformation > Composites et nanocomposites renforcés par la cellulose ou l’amidon           Révision : 26 Avril 2007
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(2002-2005)
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Chercheurs du LGP2 (EFPG, INPG, CNRS, CTP)
(Novembre 2006)
 
Documents extraits du
"Rapport d'activité scientifique du Laboratoire de Génie des Procédés Papetiers  - UMR 5518
Grenoble - France
Janvier 2002 - Novembre 2005"

V - Emballage et transformation

V - 3 - Composites et nanocomposites renforcés par la cellulose ou l’amidon
Wim Thielemans, Ly Babacar, Alain Dufresne, Naceur Belgacem

On assiste depuis quelques années à un intérêt grandissant pour l’utilisation des fibres naturelles comme élément de renfort de matériaux composites à base de matrices macromoléculaires. La force motrice de cette activité de recherche réside dans le fait que les composites à base de fibres de cellulose sont recyclables, contrairement à leurs homologues à base de fibre de verre. De plus, les fibres de cellulose présentent beaucoup d’autres avantages, notamment : elles présentent une faible densité, sont obtenues à partir d’une source renouvelable, et sont disponibles à travers le monde sous différentes formes et à faible coût. L’augmentation continuelle des cours du pétrole ne fait qu’encourager les efforts de recherche sur cette matière renouvelable.

Par ailleurs, l’élaboration de matériaux polymères chargés par des particules rigides (essentiellement inorganiques mais aussi organiques) de taille submicronique mobilise les communautés scientifiques aussi bien au niveau académique que industriel. Il est maintenant d’usage d’appeler cette classe de matériaux "nanocomposites".

Cette évolution significative vers les matériaux nanocomposites peut être liée au fait que :

Néanmoins, l’application des nanoparticules et donc le développement de nouveaux nanocomposites, peut être restreint d’une part par leur disponibilité et d’autre part par la tendance des nanoparticules à rester sous forme d’agglomérats, empêchant leur bonne dispersion au sein de la matrice polymère (paramètre clé pour prétendre à de bonnes propriétés mécaniques).

Les recherches que nous menons dans notre groupe vont dans le sens de la préparation et de l’utilisation de nanoparticules monocristallines polysaccharides (cellulose, chitine, amidon), donc d’origine biologique, dans des matrices polymères. La morphologie et le facteur de forme de ces nanoparticules dépendent de l’origine du substrat utilisé pour leur préparation. Nous poursuivons nos efforts pour identifier de nouvelles sources polysaccharides susceptibles de fournir des nanoparticules présentant des propriétés intéressantes.

Nous essayons également de cibler des applications potentielles de ces nanocharges. Dans le cadre d’une thèse réalisée en collaboration avec le LEPMI (Laboratoire d’Électrochimie et de Physico-chimie des Matériaux et des Interfaces), nous avons évalué l’utilisation de nanoparticules de cellulose comme élément de renfort pour élaborer des électrolytes polymères nanocomposites pour batteries au lithium. Nous avons ainsi pu montrer que l’utilisation de ces systèmes permet de réduire l’épaisseur de l’électrolyte d’un facteur 100 avec le même niveau de sécurité et la même conductivité. Cette réduction d’épaisseur se traduit par une diminution considérable de coût et de la résistance interne du générateur.

Nous avons également pu explorer le potentiel de nanocharges obtenues à partir d’amidon dans le cadre d’une thèse. La première partie de l’étude a consisté à optimiser le procédé de préparation de ces nouvelles particules. Nous avons ensuite utilisé ces nano-objets comme charge de matrices caoutchouc naturel et amidon thermoplastique. Bien que l’effet de renfort soit plus faible que dans le cas des nanoparticules de cellulose ou de chitine en raison de leur morphologie plaquettaire, les nanocristaux d’amidon présentent un potentiel important en raison de l’abondance de la matière première, du procédé de préparation et de l’indépendance des propriétés finales vis-à-vis du procédé d’élaboration du matériau. Ce dernier point mérite d’être étudié plus en détail.

Les dimensions nanométriques de ces particules exacerbent les propriétés interfaciales et donnent lieu à des propriétés mécaniques, rhéologiques et barrière différentes de celles connues à l’échelle microscopique. La réactivité chimique de ces nanoparticules permet de les fonctionnaliser et d’adapter leurs propriétés. Typiquement, on obtient des whiskers de cellulose qui se présentent sous la forme de bâtonnets ayant un diamètre de 3 à 20 nm et une longueur variant entre de 100 à 2000 nm. Pour ce qui concerne les nanoparticules d’amidons, ils se présentent sous forme de plaquettes de 5 nm d’épaisseur et de 20-50 nm de côté.

La qualité de l’interface entre la fibre et la matrice dans les matériaux composites joue un rôle fondamental sur leurs propriétés mécaniques. Souvent, une modification de la surface des fibres est nécessaire, afin d’assurer une compatibilité maximale et par conséquent une bonne adhésion. Les fonctions exploitables pour les réactions de couplage de la cellulose sont les isocyanates, les anhydrides carboxyliques, les oxiranes et les siloxanes. En effet toutes ces fonctions sont capables de réagir avec les groupements hydroxyles superficiels des fibres. De plus, la modification doit conférer un caractère hydrophobe à la surface de la fibre pour la protéger de la prise d’eau, ce qui induit une chute des propriétés mécaniques du matériau dans son ensemble. Notre groupe de recherche a été particulièrement actif dans ce domaine de recherche et a soumis différents substrats cellulosiques à plusieurs modifications chimiques dans des solvants n’ayant pas un pouvoir gonflant. Les fibres modifiées ont été, ensuite, caractérisées par infrarouge à transformé de Fourier, XPS, angle de contact et analyse élémentaire.

Les procédures adoptées peuvent être classées comme suit :

Les [Figures 1-6] montrent des résultats, pris à titre d’exemple, et illustrant des avancées pertinentes réalisées dans le présent contexte.

Nanocristaux à base de cellulose (source sisal)   Nanocristaux à base d'amidon
Figure 1 - Nanocristaux à base de cellulose
(source sisal) photographiés par
Microscopie Électronique en Transmission
  Figure 2 - Nanocristaux à base d'amidon
photographiés par Microscopie
Électronique en Transmission
Distribution des tailles des nanocristaux de sisal (longueur)   Distribution des tailles des nanocristaux de sisal (diamètre)
Figure 3 - Distribution des tailles
des nanocristaux de sisal (longueur)
  Figure 4 - Distribution des tailles
des nanocristaux de sisal (diamètre)
Température de transition vitreuse de polyacétate de vinyl chargé avec des nanocristaux de sisal
Figure 5 - Température de transition vitreuse de polyacétate de vinyl
chargé avec des nanocristaux de sisal en fonction du taux
d’Humidité Relative (0 (_), 35 (∅), 43 (Õ), 58 (_), 75 (_), and 98%HR (+))
et de la charge de nanocristaux
Mesure d’angle de contact de l’eau avec des nanoparticules à base d'amidon
Figure 6 - Mesure d’angle de contact de l’eau avec des nanoparticules à base d'amidon :
(a) non-modifiés et modifiés avec (b) chlorure d’acide stéarique et (c) polyéthylène glycol

Les nanocomposites à base de ces nanoparticules avec ou sans modification superficielle sont préparés en suivant trois approches :

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